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石墨烯，是由碳原子組成的具有蜂窩狀、晶格緊密堆積成的扁平的單原子層，也是組成碳材料的基本單元，如富勒烯、碳納米管、石墨等（如圖1所示）。石墨烯優(yōu)異的物理化學(xué)性能，使其在光學(xué)電子材料、新能源、微電子器件等領(lǐng)域成為炙手可熱的新材料，有望在新材料領(lǐng)域引發(fā)一場新的革命。
圖1. 石墨烯構(gòu)筑富勒烯、碳納米管以及石墨的示意圖[1]
過去的十多年間，經(jīng)過科研人員的不懈努力，已經(jīng)發(fā)展了化學(xué)氧化-還原法、機械剝離法、化學(xué)氣相沉積法及分子束外延生長等一系列石墨烯制備方法，其中化學(xué)-氧化還原法是目前應(yīng)用范圍最廣、性價比最佳的制備方法，使用的原材料為我國儲量豐富的鱗片石墨，成本低，成品單層率高、品質(zhì)穩(wěn)定。化學(xué)-氧化還原法的制備過程為石墨片層經(jīng)化學(xué)插層、氧化以及剝離得到氧化石墨烯后，再經(jīng)過還原處理得到去除大量含氧官能團的還原氧化石墨烯，其中氧化石墨烯制備的工藝原理主要為Hummers法（如圖2所示）。氧化石墨烯作為化學(xué)氧化-還原法制備石墨烯的核心產(chǎn)品，可以作為多種應(yīng)用產(chǎn)品的前驅(qū)體，生產(chǎn)石墨烯導(dǎo)熱膜、石墨烯導(dǎo)電劑、石墨烯壓力傳感器等。
圖2. Hummers法反應(yīng)制備氧化石墨烯反應(yīng)機理圖[2]
氧化石墨烯的規(guī)模生產(chǎn)是石墨烯產(chǎn)品應(yīng)用的重要基礎(chǔ)和先決條件，其品質(zhì)決定了石墨烯應(yīng)用產(chǎn)品的性能。墨�？萍寄壳熬邆涫褂没瘜W(xué)-氧化還原法生產(chǎn)高品質(zhì)氧化石墨烯能力，產(chǎn)能高達(dá)1000噸/年，處于國內(nèi)領(lǐng)先水平。在此基礎(chǔ)上，墨�？萍疾粩喔倪M(jìn)工藝，調(diào)控石墨烯的品質(zhì)，實現(xiàn)定制化生產(chǎn)氧化石墨烯，以滿足下游不同的應(yīng)用場景需求。品質(zhì)調(diào)控主要可分為片層尺寸、厚度大小、官能團（碳氧比）含量以及片層完整性控制。為了實現(xiàn)氧化石墨烯片徑尺寸的宏觀調(diào)控，墨�？萍甲灾餮邪l(fā)了行業(yè)領(lǐng)先的生產(chǎn)設(shè)備，并通過結(jié)合實際生產(chǎn)情況對片徑可控的制備機理進(jìn)行深入研究與實踐。墨睿研發(fā)團隊在制備過程中對石墨原料進(jìn)行改性處理，嚴(yán)格控制各階段反應(yīng)溫度，從而實現(xiàn)大片徑氧化石墨烯的宏量制備，掃描電鏡（SEM）結(jié)果如圖3所示，大片徑氧化石墨烯材料表面光滑，材料邊緣部分呈現(xiàn)褶皺狀態(tài)，邊界呈不規(guī)則片層，片徑大小主要分布在50-120μm。采用激光粒度儀重復(fù)驗證，其粒徑分布范圍為26.043-199.904μm，D50為98.644μm，最高體積占比為11%左右，與SEM檢測結(jié)果一致。墨睿科技團隊還開發(fā)了小片徑氧化石墨烯宏量制備工藝。在制備過程中采用獨特的雙向剪切技術(shù)獲得片徑1微米左右的氧化石墨烯，結(jié)果如圖4所示。
圖3.大、小片徑氧化石墨烯SEM圖
圖4. 大、小片徑氧化石墨烯材料的粒度分布圖
另外，墨�？萍佳邪l(fā)團隊成功實現(xiàn)了可控調(diào)節(jié)氧含量的氧化石墨烯的量產(chǎn)工藝，結(jié)果如圖5所示。自氧化石墨烯首次合成以來，關(guān)于其官能團組成的討論就從未停息，現(xiàn)在被廣泛認(rèn)可的是Lerf-klinowski模型，其中包含了層羥基、環(huán)氧基等基團以及邊緣上的羧基、羰基和酯基等基團。其含量的控制主要是依靠制備過程中選擇不同體系的氧化劑組成來實現(xiàn)。由6種氧化石墨烯材料的XPS表征可知，研發(fā)團隊已經(jīng)可以對氧化石墨烯的氧含量進(jìn)行精確調(diào)控。由于氧含量的差異直接影響氧化石墨烯的化學(xué)性質(zhì)與缺陷密度，后端應(yīng)用可以針對最終產(chǎn)物的特性（如官能團種類、分子結(jié)構(gòu)等），選擇不同氧含量的氧化石墨烯。
圖5. 不同碳氧比的氧化石墨烯材料XPS C1s譜圖
氧化石墨烯片層的完整性也是決定氧化石墨烯品質(zhì)的重要因素，由于液相氧化剝離反應(yīng)強度較高，經(jīng)簡單化學(xué)還原后的石墨烯表面會出現(xiàn)大量孔洞，難以修復(fù)成完美的石墨烯結(jié)構(gòu)，被稱為永久性缺陷。在不同種類的含氧官能團中，羧基和羰基一般認(rèn)為位于氧化石墨烯面內(nèi)缺陷孔洞或邊緣位置，其含量反映了石墨烯的永久缺陷含量。墨�？萍纪ㄟ^自主研發(fā)成功實現(xiàn)了完整片層結(jié)構(gòu)的氧化石墨烯的量產(chǎn)，結(jié)果如圖6所示，X射線光電子能譜（XPS）的碳C1s峰結(jié)構(gòu)擬合后認(rèn)為是四種碳原子鍵，即C-C/C=C (284.8 eV)，C-O-C/C-OH (286.8 eV)，C=O (287.8 eV)，O-C=O (289.0 eV)。通過計算得到羧基和羰基含量為2.7%、環(huán)氧基以及羥基含量為54.5%，這意味著該氧化石墨烯材料具有較為完整的石墨烯共軛結(jié)構(gòu)。
圖6. 不同缺陷程度的氧化石墨烯材料XPS C1s譜圖
綜上所述，墨�？萍纪ㄟ^“學(xué)研產(chǎn)用”四極融合的產(chǎn)品開發(fā)模式，不僅實現(xiàn)了氧化石墨烯生產(chǎn)的規(guī)�；�，還針對下游產(chǎn)品需求調(diào)控尺寸與氧含量等指標(biāo)，實現(xiàn)了氧化石墨烯品質(zhì)的定制化，為更多石墨烯拳頭型應(yīng)用產(chǎn)品奠定了基礎(chǔ)。墨�？萍纪ㄟ^大量的研發(fā)投入，成為了首家擁有石墨烯原料制備、創(chuàng)新產(chǎn)品開發(fā)、材料智能制造的全產(chǎn)業(yè)鏈企業(yè)。建成了國內(nèi)最大產(chǎn)能的定制化氧化石墨烯生產(chǎn)線，儲備了各類石墨烯制備工藝，布局熱管理材料、新能源與器件兩個應(yīng)用領(lǐng)域，目前熱管理材料廣泛應(yīng)用于手機終端、光刻機、國防衛(wèi)星等熱管理解決方案中，3C類電子產(chǎn)品電池和動力電池的應(yīng)用也即將上市。墨睿科技以定制化石墨烯生產(chǎn)為核心，助力開拓石墨烯應(yīng)用新未來！
沛川智能針對不同行業(yè)的生產(chǎn)工藝需求，針對性的研發(fā)專用量產(chǎn)設(shè)備，包括但不限于石墨烯涂布機，石墨烯膜壓延機等機械設(shè)備。與市面上同類設(shè)備對比，我司生產(chǎn)的設(shè)備在擁有精度高，穩(wěn)定性好，節(jié)能環(huán)保的特點外，更是深入了解行業(yè)對設(shè)備的綜合需求，力爭為客戶提供高性價比的產(chǎn)品與服務(wù)！
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